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珀金埃尔默发布真菌毒素的液质联用检测解决方案

2019-12-20 19:42      点击:
珀金埃尔默发布药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近来,国家药典委员会拟修订和公示关于《我国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定公例”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其间关于新增“第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,以及在检定公例中规则了33种禁用农药不得检出,为药材及饮片中农药残留的测定供给技能保证和法规依据。在第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法咨询定见稿中,规则了三重四极杆液质联用(LC-MS/MS)剖析办法,用于 30 种农药的检测剖析。珀金埃尔默选用 QSight LC-MS/MS液质联用体系,建立了药材及饮片中上述农药残留剖析的全体解决方案。样品前处理依据样品基质的特色和办法承认成果,参照《我国药典》 “2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法(QuEChERS)和固相萃取法(SPE),挑选适合的样品制备办法。LC-MS/MS仪器办法PerkinElmer LX50 UHPLC 参数色谱柱:Kinetex C18 色谱柱, 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温:35℃流速:0.8 mL/min活动相及梯度:表 1进样量:5 μL表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表

质谱参数以下参数以PerkinElmer QSight 210三重四极杆质谱仪为例,方针化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表(1)

表2. 30种农药化合物质谱参数表(2)

表2. 30种农药化合物质谱参数表(3)

表2. 30种农药化合物质谱参数表(4)

表3. 质谱离子源参数

检测成果图1中展现了选用30种农药化合物浓度为10.0 µg/L的总离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,取得优异的色谱别离作用。

图1. 30种农药化合物提取离子色谱图(浓度为10 µg/L)药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (Aflatoxin) 是由黄曲霉,寄生曲霉等真菌发生的一类分子结构类似的次级代谢产品,是一类毒性和致癌性很强的化合物,为第一类致癌物,是人类原发性肝癌的首要致病要素之一。中药材在成长和贮存过程中,环境条件不妥便会繁殖霉菌然后发生黄曲霉毒素。2015 版《我国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片种类项下添加“黄曲霉毒素”查看项目,极限为“黄曲霉毒素B1不得过5 μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10 μg/kg”。药典中现已确认三重四级杆液质联用(LC-MS/MS) 剖析办法为黄曲霉毒素的裁定检测办法。珀金埃尔默选用 QSight LC-MS/MS液质联用体系,建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定全体解决方案。样品前处理办法提取: 取供试品粉末约15 g(过二号筛),精细称定,参加氯化钠 3 g,置于均质瓶中,参加70%甲醇溶液75 mL,高速拌和 2 分钟(拌和速度大于11000 转/分),离心 5 分钟(离心速度2500 转/分),精细量取上清液 15 mL,置于 50 mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22 μm)滤过,待净化。净化:(1)上样:将精确移取15.0 mL 样品提取液注入免疫亲和柱,调理空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min 流速缓慢经过免疫亲和柱,直至2 mL~3 mL 空气经过柱体,随后调理开关,使液体以1~2 d/s 的速度流出;(2)淋洗:以10 mL 水淋洗免疫亲和柱两次,弃去悉数流出液,并使2 mL~3 mL 空气经过免疫亲和柱,流速为2~3 d/s;(3)洗脱:精确参加1. 0 mL 色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min~2 mL/min,搜集悉数洗脱液于玻璃试管中,供检测用。LC-MS/MS仪器办法PerkinElmer LX50 UHPLC 参数色谱柱:Brownlee SPP C18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温:40 ℃ 流速:0.3 mL/min进样量:10 μL活动相及梯度:见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表

质谱参数以下参数以PerkinElmer QSight 210三重四极杆质谱仪为例,方针化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表(*为定量离子对)

表6. 质谱离子源参数

检测成果图2中展现了选用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,取得优异的色谱别离作用,图3为4种黄曲霉毒素规范曲线,表7为相关系数和检出下限及重复性。

图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图

图3. 4种黄曲霉毒素规范作业曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性规模、相关系数(R2)、LOQ及重现性数据本文选用QSight LX50 UHPLC-QSightTM 210三重四极杆液质联用体系建立了快速,高灵敏度和牢靠的LC-MS/MS试验办法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本办法具有剖析速度快、灵敏度高级特色,适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量剖析。

图4. 国际第一台立式四极杆质谱体系 —— 珀金埃尔默 QSight 三重四级杆液质联用体系

图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 QSight 三重四级杆液质联用体系的优势规划扫描下方二维码,即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

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